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用双氧水绿色氧化环己酮合成己二酸的研究 总被引:16,自引:0,他引:16
以30%的双氧水为氧化剂, 钨酸钠与含N或O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂, 在无有机溶剂、无相转移剂的条件下, 研究了环己酮氧化制己二酸的反应. 研究结果表明, 用廉价的草酸为配体, 最佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶环己酮∶30%的双氧水的物质的量比为2.0∶3.3∶100∶350, 在92 ℃下反应12 h, 可制得80.6%的己二酸; 用GC-MS跟踪了氧化过程中三种主要物质环己酮、己内酯及己二酸含量随反应时间的变化关系, 提出了其主要氧化机理为环己酮首先经Beayer-Villiger氧化反应生成己内酯, 己内酯进一步氧化成己二酸. 相似文献
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TU Shu-Jianga② WANG Qiana ZOU Xianga b SHI Fenga MIAO Chun-Baoa FANG Fanga XU Jia-Ninga a 《结构化学》2005,24(3):255-258
1 INTRODUCTION 1,4-Dihydropyridines (1,4-DHPs) are well-knowncompounds because of their pharmacological pro-perty as calcium channel modulators[1, . The che- 2]mical modifications, such as the introduction of dif-ferent substituents[3, or heteroatoms[5], of the DHP 4]ring have allowed the expansion of researches onthe structure-activity relationship to gain new in-sights into the molecular interactions at the receptorlevel. In fact, it is well established th… 相似文献
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以2-氨基-5-氟苯甲酸为起始原料,与醋酐酰化关环制得6-氟-2-甲基噁嗪-4-酮(1); 1在80%水合肼中回流反应制得6-氟-2-甲基-3-氨基-4(3H)-喹唑啉酮(2); 2分别与羟基芳醛和杂环芳醛反应合成了6个6-氟-4(3H)-喹唑啉酮类Schiff碱(3a~3f),其中3b~3f为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和元素分析表征。采用琼脂扩散法研究了3a~3f对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌的抑制活性。结果表明:用药浓度为400 μg·mL-1时,3a~3f对受试菌种均有一定的抑制活性,其中6-氟-2-甲基-3-(4-吡咯苯亚甲氨基)-4(3H)-喹唑啉酮(3c)抑菌活性最强,对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌圈直径分别为9.38 mm和9.00 mm。 相似文献
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用X射线衍射方法测定了两个1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物的晶体结构:2-二乙氨基-3-(4′-甲基苯甲酰基)-2-硫代-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,C_(14)H_(21)N_2O_2PS(1),空间群为P_(bco),α=0.9057(5)nm,b=1.3974(6)nm,c=2.5130(7)nm,Z=8,R=0.051;2-二乙氨基-3-(2′,4′-二氯苯甲酰基)-2-硫代-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,C_(13)H_(17)N_2O_2PSCl_2(2),空间群P2_1/c,α=0.7375(1)nm,b=1.4370(3)nm,c=1.6015(7)nm,β=93.70(2)°,Z=4,R=0.054。结构均由直接法解出。两个化合物中氧氮磷杂五元环均为半椅式构象。其中P—N键长环内分别为0.1712(2)nm和0.1723(0)nn;环外为0.1620(3)nm和0.1620(0)nm,由于成环作用所致环内P—N键长大于环外的。 相似文献
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应用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了钮扣电池中铅和镉的含量,对测定条件作了较详细的研究。用在线双毛细管标准加入法消除了基体的干扰。按所述方法测定电池样品中铅和镉,测定结果的RSD依次为3.58%和5.87%,铅和镉的浓度水平分别为5.4×10-3%和2.3×10-4%(质量分数),回收率结果为93.0%~100.1%(铅)和95.0%~101.0%(镉)。 相似文献
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